脱硫氧化镁
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轻烧粉制备高纯超细氧化镁工艺

2021-08-18 13:50:21

以轻烧粉为原料,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,然后加入沉淀剂得到碱式碳酸镁前驱体,前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。



通过实验,确定合适的沉淀剂并考察了反应温度、干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁产物粒径的影响。实验表明,pA(NH4)2C03为沉淀剂,反应温度40℃,烘干温度100℃度,烘干时间为3h,煅烧温度700℃,煅烧时间为3h时,镁的转化率为90%,得到的氧化镁粉体粒径约为1.0um,纯度大于98%。



我国的菱镁矿储量十分丰富,由菱镁矿煅烧而产生多种产品,轻烧粉就是其中一种,它是由菱镁矿经过一定温度轻烧而获得的活性较高的碱性氧化物,通常加工成100目、200目细粉出售,主要成分为氧化镁,常含有铁、锰、铝、钙、硅等氧化物杂质,俗称“轻烧镁”。因生产简单,成本低,产量大,用作出口较多,附加值不高,属初级原料出口。如把轻烧粉通过深精加工转化为高纯超细氧化镁,可大大提高经济效益,提升产品附加值。


1、实验方法:



1.1除杂



称取一定量的轻烧粉(氧化镁质量百分数为90%)放入搅拌反应釜中,加水进行搅拌。然后加入一定量的添加剂,充分搅拌5~l0分钟,压滤除去轻烧粉中的氧化钙。滤渣中,加入10%的硫酸溶液溶解30min,控制溶液pH值在2.0-3.0,氧化镁浓度在1.5moLFL,氧化镁含量在609/L左右,在搅拌的条件下,调节溶液pH值在8~8.5左右,放置十分钟,过滤,除去Fe、A1、Mn2+等杂质,弃取滤渣。



1.2沉淀剂的选择



上述溶液经检验合格后,按照物质的量之比为1:1.2分别加入碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、氨水、草酸等沉淀剂使镁沉淀,压滤,洗涤,干燥,煅烧,得到高纯氧化镁。称量并计算产率,用激光粒度仪测定产品粒径大小。从产品的转化率,产品粒径的大小等方面综合考虑,选择出最合适的沉淀剂。



2、结果与讨论:



2.1沉淀剂的种类对产品粒度的影响



在室温下(10℃),草酸、碳酸氢铵与硫酸镁溶液发生反应产生沉淀速度慢,而碳酸钠、碳酸铵和氨水都能快速发生反应生成沉淀,其中以碳酸钠和碳酸铵产率z高,碳酸铵粒度z小,且碳酸钠易产生胶状沉淀,难以过滤。当反应温度上升为50℃时,草酸和碳酸氢铵也可快速产生沉淀,但较之于碳酸铵,其产率低,粒度大,所以选择碳酸铵为沉淀剂比较合适。



2.2金属离子和沉淀剂物质的量对产品粒度的影响



沉淀剂的加入量是一个重要的参数,沉淀剂加入的多少,直接影响沉淀晶形和产品质量,因此对沉淀剂加入量进行了考察。在其他实验条件不变,按照比例为l:l、l:1.5、1:2和1:2.5的物质的量比分别将碳酸铵加入到硫酸镁溶液中。



结果表明,反应物配比增大时,产品的转化率也随之增加,当趋近于1:2时,产品的产率基本保持步变,而且当1:2时,产品的粒度也最小,所以生产选择l:2较为合适。



2.3反应温度对产品粒度的影响



在确定物质的量比是l:2,其他条件不变的条件下,改变反应温度。将反应分别控制在20℃、40℃、60℃和80℃不同的温度下进行。结果表明,反应温度控制在40℃左右较好,不仅原料利用率z高,沉淀晶形好,易过滤,硫酸根离子易洗涤,使氧化镁质量提高,而且产品粒度也最小,由此确定40℃为反应温度。



2.4干燥温度对产品粒度的影响



在其他实验条件与2.3相同的条件下,改变干燥温度。将滤饼分别置于80℃,100℃和120℃的温度下干燥。结果表明,当干燥温度为100℃时,产品的粒度最小,由此确定干燥温度为100℃。



2.5干燥时间对产品粒度的影响



在上述实验条件下,改变干燥时间。将滤饼置于100℃的温度下分别干燥lh,2h,3h和4h。随着干燥时间的增加,产品的粒度减小,当干燥时间为3h时,产品的粒度最小,而且干燥时间越接近3h时,粒度的变化也越平缓,3h后产品粒度又增大。由此确定干燥时间为3h。



2.6煅烧温度对产品粒度的影响



其他条件不变,改变煅烧温度,探讨煅烧温度对产品粒度的影响。让中间体分别在40012,500℃,600℃和700℃的温度下煅烧。实验结果表明,当煅烧温度为600℃时,产品的粒度最小,因60012条件下煅烧,产品失重基本稳定,温度过高会使产品结块,由此确定煅烧温度为60012。



2.7煅烧时间对产品粒度的影响



其他条件不变,改变煅烧时间,将中间体在600℃温度下分别煅烧1h、2h、3h和4h。实验结果表明,随着煅烧时间的增加,粒度逐渐减小,煅烧3h左右,产品粒度最小,由此确定3h为煅烧时间。



2.8优化组合实验



实验结果表明,以轻烧粉为原料制备高纯超细氧化镁的优化工艺条件分别为:以(NH4)2C03为沉淀剂,反应温度40℃,干燥温度和时间分别为100℃和3h,煅烧温度和时间分别为600℃和3h。分别控制以上实验条件进行实验,可得到纯度为98.3%,平均粒径约为1.Oum的高纯超细氧化镁,镁的转化率为86%。



3、结论:



以轻烧粉为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用直接沉淀法可得到镁转化率为86%,粒度为1.0um,纯度为98.3%的高纯超细氧化镁粉体。该法具有工艺流程短,操作简便,投资少,原料易得,产品成本低,经济效益好等特点。


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